用微庫(kù)侖硫氯分析儀打標(biāo)樣,進(jìn)的同一批標(biāo)樣,為什么出來(lái)的轉(zhuǎn)化率有的低有的高,重復(fù)性一點(diǎn)也不好。這是什么原因呢?
1.進(jìn)樣速度不能太快,太快的話(huà)會(huì)導(dǎo)致樣品不容易被燃燒,這樣就會(huì)影響它的轉(zhuǎn)化率和樣品的準(zhǔn)確性。也不能太慢,進(jìn)樣速度太慢的話(huà),就容易出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象,正常進(jìn)樣速度控制在30ml/min,這個(gè)時(shí)候轉(zhuǎn)化率應(yīng)該在*狀態(tài)。
2.石英管的溫度的設(shè)置也比較重要,燃燒溫度越高,轉(zhuǎn)化率也會(huì)偏高,當(dāng)然考慮到石英管使用壽命問(wèn)題,正常燃燒段的溫度控制在800℃-900℃zui合適。
3.氮?dú)?,氧氣流量的調(diào)節(jié)也會(huì)影響樣品的轉(zhuǎn)化率,正常氧氣流量在120-140mL/min,氮?dú)獾牧髁吭?10-230mL/min比較合適。
4.硫電解池鉑片電極如果污染了也會(huì)影響做樣轉(zhuǎn)化率,電解池如果有氣泡了就要重新清洗電解池,然后再做。
當(dāng)然每個(gè)人的操作手法不一樣,有時(shí)候也會(huì)稍微有點(diǎn)影響。跟進(jìn)樣手法有關(guān),(個(gè)人觀點(diǎn)。)
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